Ing. Octavio Loayza León MSc.
LanammeUCR, Universidad de Costa Rica, Costa Rica
octavio.loayzaleon@ucr.ac.cr
Ing. Ellen Rodríguez Castro
LanammeUCR, Universidad de Costa Rica, Costa Rica
ellen.rodriguez@ucr.ac.cr
Quím. Jorge Salazar Delgado
LanammeUCR, Universidad de Costa Rica, Costa Rica
jorge.salazardelgado@ucr.ac.cr
Fecha de recepción: 24 AGOSTO 2017 / Fecha de aprobación: 20 OCTUBRE 2017
La composición de la mezcla asfáltica en caliente que se utiliza en la construcción de pavimentos se define de acuerdo con un diseño elaborado conforme las necesidades del proyecto en el que va a ser utilizada. Como el asfalto es el material aglutinante que provee la cohesión y adhesión, es importante cuantificar sí la mezcla producida contiene la cantidad establecida en el diseño de mezcla, por eso es que se han desarrollado distintos ensayos para determinar el contenido de asfalto. El objetivo de los métodos de ensayos es el mismo pero existen dudas sobre la exactitud de algunos de ellos, y especialmente, de la correlación entre ellos. Este estudio pretende ofrecer resultados de una mezcla asfáltica elaborada en una planta de producción, analizada utilizando los distintos métodos y equipos para compararlos con los datos de producción y determinar la precisión y exactitud de cada procedimiento.
Los resultados demuestran que los métodos de incineración por horno de resistencias e infrarrojo, así como el método de extracción con solventes usando centrífuga no presentan diferencias estadísticas significativas, lo cual no sucede con el método de extracción con solventes mediante sistema de reflujo. Este último, a pesar de ser el que presenta menor variabilidad, es también el que más se aleja del contenido de asfalto de diseño. No obstante, los cuatro métodos estudiados se encuentran dentro de la tolerancia permitida por la normativa nacional con respecto al contenido de asfalto establecido en el diseño de mezcla.
Como algunos laboratorios utilizan el método de extracción con gasolina como solvente en lugar de tricloroetileno grado ACS, se realiza la extracción usando ambos solventes para determinar si el solvente es confiable usar gasolina, pero se descarta, pues no produce resultados estadísticamente comparables con el método al utilizar tricloroetileno ACS.
PALABRAS CLAVE: Contenido de asfalto, métodos de contenido de asfalto, extracción con reflujo, extracción con centrífuga, incineración en horno infrarrojo, incineración en horno resistencias.
ABSTRACT
The composition of the hot asphalt mixture used for pavements is defined according to a design that try to meet the performance according the project in which it is to be used. Since asphalt is the binding material that provides cohesion and adhesion to the mixture, it is important to be able to quantify if the mixture produced contains the amount of asphalt established in the mix design, for that different tests have been developed to determine the content of asphalt. Although the purpose of the test methods is the same, there are doubts about the accuracy of some of them, and especially about the correlation between test procedures. This study aims to provide real results of an asphalt mix produced in a production plant, which is analyzed using the different methods and equipment to compare them with the production data and thus determine the precision and accuracy of each procedure.
The results show that the methods of incineration by resistance furnace, incineration in the infrared furnace and the solvent extraction method using centrifuge do not present significant statistical differences, which is not the case with the solvent extraction method using a reflux system. The latter, despite being the one with the lowest variability, is also the most distant from the design asphalt content. However, the four methods studied are within the tolerance allowed by national regulations with respect to the asphalt content established in the blend design.
In addition, as some laboratories use the gasoline extraction method as solvent instead of ACS grade trichlorethylene, the extraction test is performed using both solvents to determine whether the result with the alternative solvent is reliable. The results obtained discard it as solvent, as it does not produce statistically comparable results with the method when using trichlorethylene.
KEYWORDS: Asphalt content, asphalt content methods, reflux solvent extraction, centrifugal solvent extraction, incineration on resistance furnace, Incineration through infrared oven.
Costa Rica tiene más de 5 000 km de carreteras pavimentadas con concreto asfáltico (Barrantes-Jiménez, Sanabria-Sandino, & Loria-Salazar, 2015), lo cual implica la necesidad de producir grandes cantidades de mezcla asfáltica para la construcción y el mantenimiento de la red vial. Esta mezcla por supuesto, debe responder a un diseño que asegure el desempeño adecuado en cada uno de los proyectos, de acuerdo con las variables de carga, volumen de tránsito y condiciones medioambientales.
El diseño de la mezcla asfáltica pretende predecir el comportamiento que el pavimento debe presentar para maximizar su vida útil. Este define las características granulométricas y las proporciones de agregado y de asfalto deseables para el proyecto. El aumento del contenido del asfalto incrementa la susceptibilidad a la deformación permanente pero a su vez reduce la susceptibilidad a la fatiga. (Abdo & Jung2, 2016)
La mezcla asfáltica típica utilizada en Costa Rica generalmente está constituida de 93 % á 95 % de agregado pétreo y entre un 5 % y 7 % de asfalto (Cervantes-Calvo, Fonseca-Chaves, Sequeira-Rojas, & Loría-Salazar, 2014). Para comprobar esta composición existen varios métodos que se pueden agrupar en métodos que permiten la recuperación del asfalto (ASTM D 2172) y los que no (ASTM D 6307).
El primer ensayo denominado “Método estándar para la extracción cuantitativa de materiales bituminosos en mezcla de pavimento asfaltico”, ASTM D 2172(ASTM D 2172, 2011). Este método considera dos procedimientos, uno mediante centrífuga y el otro mediante reflujo. En ambos casos se utilizan solventes tales como cloruro de metileno, tricloroetileno o tricloroetano, para separar el agregado del asfalto. Los solventes compuestos orgánicos volátiles que se sabe son dañinos para la salud y el ambiente. (Black, 1994)
Los métodos de extracción se desarrollaron hace muchos años, desde entonces se detectó que los solventes además de separar el asfalto del agregado, también arrastraban agua y minerales del agregado, que se estiman mediante pruebas adicionales para corregir el contenido de asfalto, lo cual hace que el ensayo tarde muchas horas. (Patel, 1974)
Para contrarrestar el tiempo de ensayo el Centro Nacional para Tecnología del Asfalto (NCAT, por sus siglas en inglés) desarrolló en 1994 el método de ignición como resultado de 25 años de investigación. Este método reduce el tiempo de separación y los resultados obtenidos demostraron que era un método confiable (NCAT, 1995). El estudio compara distintas mezclas y define una temperatura de ignición de 538 °C a una muestra de 600 g. (Brown, Murphy, Yu, & Mager, 1995). Se realizaron ajustes al método para establecer la necesidad de factores de corrección por humedad y por el diseño (Reyes, MacKean, & Aschenbrener, 1996).
Con el tiempo se desarrollaron otras tecnologías para la ignición. Una de ellas es el uso de radiación infrarroja para la incineración de la muestra. La técnica conserva los factores de corrección con contenido de agua y por agregado mineral, pero se ajustan algunas condiciones del ensayo. Los resultados obtenidos son similares, siempre que el factor de corrección por agregado mineral se calcule con el horno con el cual se va a ensayar la muestra. Incluso la variabilidad del horno de ignición infrarrojo es menor como lo han demostrado algunos estudios (Hurley & Prowell, 2003)
El contenido de asfalto por ignición con los tipos de hornos mencionados se estandariza mediante la norma ASTM D 6307 “Método estándar para el contenido de material bituminoso en una mezcla asfáltica por el método de ignición” (ASTM D 6307, 2010).
Debido a la cantidad de métodos disponibles se han elaborado estudios para determinar cuál es el más preciso. Algunos toman las muestras en los proyectos y los resultados dependen del tipo de agregados, por lo que con agregados dolomíticos las muestras analizadas con ignición reportan mayores resultados que al usar los métodos de extracción pero con agregados de granito sucede lo contrario. (Vorobjovas, Vaitkus, Laurinavicius, & Cygas, 2007)
El NCAT ha comparado muestras elaboradas en el laboratorio usando los distintos métodos obteniendo buena correlación entre ellos y baja variabilidad. (Brown & Mager, 1995). Como se mencionó antes, los materiales también influyen en los resultados por lo que no es importante evaluar los métodos con los materiales del país, especialmente si los resultados se van a usar para aceptación o rechazo de producto.
En el año 2003 se hizo en el LanammeUCR un estudio comparativo con muestras elaboradas en el laboratorio. En Este caso además de identificar el efecto de las distintas fuentes del agregado también se determina que existe diferencia entre los métodos, especialmente al usar la extracción por centrífuga y al igual que en estudios anteriores el método de ignición usando radiación infrarroja es la que produce menor variabilidad. (Castro, 2003)
Pero el objetivo de los ensayos de contenido de asfalto no es solo evaluar la mezcla asfáltica elaborada en el laboratorio ni demostrar que se obtienen resultados estadísticamente comparables entre métodos al analizar muestras de mezcla obtenidos en campo, el objetivo de la mayoría de los ensayos es el control de calidad del proceso productivos. Por este motivo en este estudio se utiliza mezcla asfáltica proveniente de una planta de producción.
Para incinerar la mezcla asfáltica se utilizan el horno de resistencias (Ver Figura 1a) y el horno de radiación infrarroja (Ver Figura 1b).
En cuanto a los métodos de extracción con solventes se aplica reflujo (Ver Figura 2a) y la centrifugación (Ver Figura 2b).
Comparar los resultados de contenido de asfalto obtenido al aplicar métodos de extracción con solventes y los métodos de ignición utilizando un horno de resistencias y un horno con tecnología de infrarrojo en mezcla asfáltica de planta.
Para asegurar la homogeneidad de la muestra se tomaron aproximadamente 500 kg de mezcla asfáltica de una planta de producción, conociendo los datos del diseño de mezcla y la fórmula de trabajo del día. Adicionalmente se tomó una muestra de los agregados y del asfalto utilizado para replicar el diseño de mezcla y estimar la corrección por agregado mineral que se debe aplicar en los métodos de incineración. (Ver Tabla 1)
La muestra de mezcla asfáltica se recolectó en cajas que se numeraron del 1 al 25. Para seleccionar las nueve cajas que serían analizadas por cada uno de los cuatro métodos se utilizó un método aleatorio.
De estas mismas cajas se seleccionaron cinco muestras para determinar el contenido de agua. Se hace la suposición de que el valor promedio de contenido de agua estimado es igual para todas las muestras. De igual manera se hace con el ensayo de porcentaje de cenizas para cada método de extracción por solvente. Es solvente utilizado en ambos casos fue tricloroetileno ACS1.
El factor de corrección por agregado mineral para los métodos de ignición, se calculó para cada uno de los hornos replicando el diseño de mezcla y usando el agregado y el asfalto obtenido de la planta de producción.
Para comparar los resultados de los ensayos se utiliza la fórmula de trabajo del día del muestreo. La fórmula de trabajo corresponde a la proporción de materiales que se utilizan en la planta de producción durante la elaboración de la mezcla asfáltica y es, por consiguiente, la referencia teórica del contenido de asfalto que se utiliza como base. La fórmula de trabajo se muestra en la Tabla 1.
Para obtener el contenido de asfalto se realizan los ensayos de acuerdo con los procedimientos establecidos en el LanammeUCR, basados en la normativa ASTM. En la Tabla 2 se comparan los métodos para observar con mayor claridad la similitud y las diferencias, así como los factores de corrección que se deben aplicar.
Los resultados que se obtienen con cada método se corrigen siguiendo los parámetros establecidos en la normativa para determinar el contenido de asfalto que se compara con el establecido en la fórmula de trabajo.
Se supone que el proceso de producción es homogéneo durante la producción de la muestra tomada en planta.
Los resultados del contenido de asfalto corregidos para cada método se presentan en la Tabla 3. Se reporta el porcentaje de asfalto sobre la mezcla (PTM) y considera la corrección correspondiente para cada método, según se indicó en la Tabla 2.
Para la extracción del asfalto con solvente se utiliza tricloroetileno ACS en los dos métodos. Para los métodos de ignición se usan las abreviaturas HMI-Ig y HMI-NTO, para el horno de resistencias y para el horno infrarrojo, respectivamente.
En la Figura 3 se puede observar que el promedio de los resultados para los diferentes métodos de contenido de asfalto. Se utiliza como valor de referencia el contenido de asfalto establecido en la fórmula de trabajo, suponiendo que el proceso productivo es homogéneo.
La mayoría de los resultados están cercanos al valor de la fórmula de trabajo diseño pero son inferiores a él.
En la Figura 4 se muestra la dispersión de los resultados. Se observa que el método que tiene menor dispersión es el de reflujo, lo cual se evidencia numéricamente por el resultado de la desviación estándar que se reporta en la Tabla 3, sin embargo la mayoría de los resultados están alejados del valor de contenido de asfalto establecido como verdadero de 6,15 %. Lo que implica que es un método preciso pero poco exacto.
El promedio con más cercano al valor de asfalto del diseño es el obtenido por el método de extracción por centrífuga, pero también es el que tiene una desviación estándar mayor.
La variabilidad de los métodos de ignición es similar, tal como se observa en la Tabla 3 al comparar la desviación estándar, independientemente si se utiliza un horno de resistencias (HMI-Ig) o un horno infrarrojo (HMI-NTO).
La Figura 4 muestra que el método con mayor dispersión es el de extracción con centrífuga, pero el promedio el que más se acerca al valor de referencia de producción.
A pesar de la variabilidad detectada, no es posible afirmar si los métodos tienen una diferencia significativa entre sí y con respecto al valor de referencia que se establece en la Tabla 1.
Para identificar si existe o no diferencia estadísticamente significativa entre los métodos se realiza un análisis de varianza de un factor. Esto permite comparar los resultados y establecer cuáles métodos se pueden utilizar indistintamente sin dudar de los resultados.
Para realizar el análisis se establecen las siguientes hipótesis:
H0 = Todos los métodos tienen medias iguales para el contenido de asfalto
H1 = En al menos un método, la media de contenido de asfalto es distinta
Para aplicar el análisis de varianza basado en la prueba F (ANOVA), se define un nivel de confianza del 95 %. Se calcula el valor del cociente Fisher o razón F, el cual se compara con el valor tabulado para determinar si existen o no diferencias significativas entre los métodos, es decir si es posible o no afirmar que los métodos producen el mismo resultado. Los resultados de la prueba F se muestran en la Tabla 4.
Según la Tabla de Distribución F (Mora Valverde, 2008) el valor del cociente Fisher tabulado o F crítico para un nivel de confianza del 95 % para los grados de libertad del estudio (F3,32,0,05) es de 2,94. Como el valor calculado es mayor al F crítico como el valor de la probabilidad es menor a al 0,05 % (establecido con el nivel de confianza del 95 %) no se acepta la hipótesis nula y se concluye que por lo menos uno de los métodos tiene una media estadísticamente distinta.
Para establecer cuál es el método estadísticamente diferente a los otros se aplica la prueba HDS de Tukey que permite comparar los distintos pares de medias para detectar el procedimiento que presenta la media estadísticamente distinta. Se establece nuevamente un α = 5 %, con lo que se obtienen los resultados que se muestran en la Tabla 5.
El valor crítico para esta prueba de Tukey, 0,95q3,32, es de 0,173 y según los resultados obtenidos se puede afirmar que con un 95 % de confianza que la diferencia significativa la originan el promedio que se reporta con los métodos de centrífuga y reflujo, lo cual confirma los resultados que se observan gráficamente con la Figura 4, pues son los promedios mayor y menor, respectivamente.
La comparación por pares los métodos de centrífuga, ignición con resistencias e ignición por radiación infrarroja no demuestran ser estadísticamente distintos.
Como el objetivo principal de los métodos es verificar los parámetros establecidos para la producción de mezcla asfáltica como parte del control de calidad que debe realizar cualquier proceso productivo. Para realizar este análisis se supone que la planta produce la mezcla asfáltica de manera homogénea durante todo el periodo de fabricación. Para el análisis se estable que el valor de contenido de asfalto de la fórmula de trabajo.
Para hacer este análisis se aplica la prueba de Dunnet con un nivel de confianza del 95 %, que tiene un valor crítico de Dunnet (d0,05,3,32) de 2,31. Con este valor se estima el criterio de Dunnet que es de 0,1461.
En la Tabla 6 se compara las diferencias para determinar cuál diferencia es significativa, con respecto al contenido de asfalto de la fórmula de trabajo.
Según los resultados hay dos métodos que podrían considerarse estadísticamente diferentes al valor definido en la fórmula de trabajo: el de reflujo y el de ignición mediante horno de resistencias.
Es importante recordar la suposición de que el proceso productivo es homogéneo, lo que implica que el valor establecido de la fórmula de trabajo es real, sin embargo el 89 % de los datos está por debajo de este valor.
Como estudio adicional, se aplica el procedimiento de reflujo usando gasolina como solvente. Se realiza este análisis debido a que la gasolina es comúnmente utilizada ya que es más fácil de adquirir, a un menor costo y es menos riesgoso para la salud humana que el tricloroetileno ACS o cualquiera de los otros solventes que recomienda la norma ASTM D 2172.
Para la corrección del contenido de asfalto se que usan los mismos valores de ceniza y de contenido de agua aplicadas a las muestras de reflujo usando tricloroetileno ACS.
En la Figura 5, se observa la diferencia que existe entre los resultados promedio, es evidente que el promedio obtenido al usar la gasolina como solvente es sensiblemente menor, incluso se aleja en más del 1 % con respecto al valor establecido en el diseño de mezcla.
En la Figura 6, se muestran los resultados obtenidos para cada espécimen medido. Se observa que todos los valores que se reportan usando como solvente gasolina, son menores a los obtenidos con tricloroetileno ACS como solvente.
Para corroborar que existe diferencia estadística se efectúa un análisis de varianza con un nivel de confianza de 95 %. En este caso el valor de F1,12,0,05 es de 4,75. Como se muestra en la Tabla 7 que se puede afirmar que las medias son estadísticamente distintas, es decir el uso de gasolina como solvente no es recomendable para la aplicación del métodos.
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1 ACS: Sociedad Química Americana. Se refiere a los reactivos clasificados como grado análisis, que indica la idoneidad de su uso para la aplicación en cuestión